气相色谱仪fid氢火焰检测器的性能特征-pg电子娱乐平台

文章出处：气相色谱仪人气：发表时间：2020-04-22 10:09

fid氢火焰检测器的性能特征

fid的性能特征是: ①高灵敏度和零池(喷嘴)体积;
2适于对有机物,特别是烃类定量;
③线性范围宽,但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。

通常商品fid除对h,0.02,n2,co、co2等无机物质无响应外对烃类的检测限达10-11g/s。
即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低,但仍高于tcd, fid属高灵敏度检测器之一、灵敏度和池体积

在fid中,毛细管柱可直接插至喷嘴,被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离,故fid的池体积接近零,消除了柱后峰变宽。

毛细管柱样品容量小、分离效能高,它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合,而fid正具备了此两性能特征。
所以,考察其他检测器是否有柱后峰变宽,通常均以fid为基准。许多填充柱分不开、tcd检不出的样品,用毛细管柱、fid轻而易举解决问题。

二、响应因子和校正

1.烃类

fid对烃类的相对质量响应因子(rwr)值基本上是相等的。即分子中有一个碳原子,就有一份响应值,为等碳响应。不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃,除甲烷和苯外,其他化合物的rwr值均在1.00左右,因此,烃类混合物定量,可以不用校正因子。
不过要注意:甲烷的rwr值仅0.61,乙烷之值亦偏小,故对低碳烷(c,~cs)定量时,必须校正,否则将带来很大误差。

某些化合物的fid相对质量响应因子(rwr)(化合物rwr化合物

0.61

甲乙酮

0. 97

甲醚

1. 09

乙酸甲酯

1. 03

乙酸异戊酯

0. 97

乙烯

1. 05

1-己烯

1.05

苯

1. 02

甲苯

1.00

间二甲苯

1.04

1,2,4-三甲苯

1. 01

仲丁基苯

1. 01

甲酸

0.23

乙酸

0.46

己敢

0. 66

硫杂环已烷

0.74

特丁胺

0.491苯胺

甲烷

乙慌

正丁烷

正已烷

正辛烷

异戊烷

2.甲基戊烷

2-甲基已烷2,2,4三甲基戊烷

环成烧

环已烷

1,1,2三甲基环已烷一甲醇0

乙醇

正丁醇

正己醇

丙酮

rwr

0. 610.42

0.20

0.62

1.02

0.99

1.12

1.04

0.97

1.00

0.01

0.24

0.63

0. 570.54

0. 75

含杂原子有机物,如含氧、硫、氮、卤素等化合物,其rwr值低于相应的烃类,因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关,因此,在作定量分析时必须要知道它们的rwr值。

有效碳数(ecn)10可以预测含杂原子有机物在fid上的响应。

早期的有效碳数以正庚烷为基准,对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值,将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加,即可求得该化合物的ecn值。表3-3中给出了各原子或基团的有效碳数值,该法对氯代烃、酯估算的准确度较差。

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