气相色谱仪fid氢火焰离子化检测器使用注意事项-pg电子娱乐平台

文章出处：气相色谱仪人气：发表时间：2020-04-28 08:54

fid氢火焰离子化检测器使用注意事项

使用fid,最重要的是注意安全,还要注意保持fid的正常性性能和正确结果。

1.安全

(1)防氢气泄漏切勿让氢气漏入柱恒温箱中,以防爆炸。注意以下三步操作,即可预防:

①在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;

③如果是双fid,但现仅用一个fid工作,这时务必要将另一不用的fid用闷头螺丝堵死。②在卸色谱柱前,要检查一下,氢气是否已关;
(2)防烫伤fid外壳十分热,切勿触及其表面,以防烫伤。

(1)正常点火注意点火时, fid温度必须在120℃以上,点火困难主要是三种气体调节不妥所致,通常将氢流速适当增大些,或按生产厂推荐的气体流速点火。火焰是否点着可用以下两种方法检查:1用冷的金属光亮表面(如不锈钢)对着fid出口,如有水珠冷凝在表面,表示已点着;
在较高灵敏度下,稍调节氢气流速,若工作站基线随流速变化而移动,示已点着。
保持fid的正常性能(2)防止二氧化硅沉积聚硅氧烧类固定相的色谱柱(特别是填充柱),使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低,以免固定液失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层,使灵敏度下降,噪声和1漂移增大。若长期分析硅烷化处理后的样品,也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期作磷酸酯类样品分析,也可能污染电极。凡上述情况,均要定期清洗喷嘴和电极。

(3)防止水等冷凝为防止水和其他柱流出物在fid中冷凝,注1意先关氢气、空气、气化室温度和柱温等,最后关fid加热和整个gc系统

(1)线性范围fid的线性范围可达10',但实际分析中要注意填!3,注意数据准确可靠

1范围的上限。特别是用高固定液含量填充柱作高浓度样品定量时,要1注意检验在该样品分析条件下,流出快、峰面积特大的组分,是否仍1在线性范围以内。若超出了该fid)的线性范围,将会带来很大误差。充柱和毛细管柱二种可能出现的异常。①填充柱超上限:填充柱样品容量大,注意可能超过该fid线性

②毛细管柱低上限:毛细管柱样品容量小,注意柱限制了该fid线性范围的上限。特别是用小口径、薄液膜毛细管柱分析时,柱样品容量更小。如25mx0.25mm×0. 254m标准毛细管柱的最大柱容量仅为(2~5) ×10-g,以fid的检测极限达1×10-1g计,线性范围也仅达10°。25mx0.10mm×0.094m毛细管柱的最大柱容量为5×10-10g,其线性范围更窄,仅102。所以,在用毛细管柱分析时,要注意在该分析条件下，实际可达的线性范围。否则,将会带来很大误差。

(2)流速测量近年的fid外壳均是密封的,仅一个出口。载气、氢气和空气均是从这一个出口排出。如果要测空气或氢气的流速,这时柱已接好,且也已通载气,注意在测得总流速后,计算氢或空气流速时,要减去载气流速。还要注意流速与温度有关,应在相同的温度设置下,测量或比较流速。

在具有电子压力控制装置(epc)的气相色谱仪上(如hp6890型设定各气体流速后, epc可自动控制至该流速值,不需再测量。

下一篇：gmp 3q认证色谱规范操作上一篇：气相色谱仪fid氢火焰离子化检测器毛细管柱插入喷嘴深度对灵敏度的影响

气相色谱仪fid氢火焰离子化检测器使用注意事项-pg电子娱乐平台

国内领先的分析仪器及分析pg电子娱乐平台的解决方案提供商气相色谱仪专用气相色谱仪气相色谱分析方案气相色谱配件

推荐产品

气相色谱仪fid氢火焰离子化检测器使用注意事项-pg电子娱乐平台

国内领先的分析仪器及分析pg电子娱乐平台的解决方案提供商气相色谱仪 专用气相色谱仪 气相色谱分析方案 气相色谱配件

推荐产品

国内领先的分析仪器及分析pg电子娱乐平台的解决方案提供商气相色谱仪专用气相色谱仪气相色谱分析方案气相色谱配件