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文章出处:气相色谱仪 人气:发表时间:2020-05-07 10:50
npd氮磷检测器工作原理
npd系统由电离室和检测电路组成,如图所示。它与fid系统相似,但有两点不同:一是npd较fid多一热离子电离源(1) (以下简称电离源)及其加热系统(2);二是fid微电流放大器中之电源e,对喷嘴的极性是固定的,而npd中是可变的。 npd可以认为是由普通fid加一电离源而成。
npd的结构和检测电路虽然和fid相似,但工作原理却完全不同
按加热方式、氢气流量和喷嘴极性不同, npd可分成三种操作方式:火焰电离型、磷型和氮磷型,分别以(ekp和p型np型)
1.f价型
该型是将npd当作fid用的型式,所以其条件亦同fid,不同之处是在火焰和收集极之间多一电离源,但它不通电加热,也不需取下,不会影响其标准fid的性能。只是因为它靠火焰太近,被火焰加热,表现出对化合物的灵敏度稍有提高。
2.p型
当需要把含磷化合物区别于其他化合物时,可用此型,该型喷嘴冒接地为正电位,氢流量与通常fid相近,喷嘴处能形成正常火焰.1器台离源靠此火焰与电同时加热至暗红,这时含磷化合物灵敏度增加,而1后 轻类峰全部消失,为磷专一型。此专一性来自电离源是负电位,检类在火焰中燃烧产生的电子,不能越过电离源负电位的位垒,在电离重和喷嘴之间电场的作用下,流向喷嘴入地,而有机碘化合物裂解产生的电负性基团,在电离源表面得到电子后、形成负离子,被收集板4集,经电流放大后记录。因此,在磁型中是以电离源为界,将烃类号和赖信号相互分离,从而实现对磷的专一性较测。g100
它是对n、p均有极高的灵敏度和专一性的型式,为此,必需使项嘴和电离源均为负电位,还要改变火焰条件,使之适于氮化合物分解,成氰基(cn),將氢流量降至2~6ml/min,如此小的流量,在喷嘴量
3. np型
处还不足以形成正常燃烧的氢火焰,此低浓度的氢气只能在电离源表1面附近形成一层化学活性很高的“冷氨焰”,此时,加热的电离源表面温度为600~-800℃,当氮、碳化合物进入“冷氢焰”区,即发生热化学分解,产生cn和po, po,等电负性基团。这些基团从电离源表面或其周围的气相中得到电子,变成负离子,在高压电场的作用下, i负离子移向正电位的收集极,产生信号。烃类在“冷氧焰”中不出!

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