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文章出处:气相色谱仪 人气:发表时间:2020-05-20 13:27
fpd火焰光度检测器原理
工作原理
图为fpd系统示意图,它主要由二部分组成:火焰发光和光、电系统。
火焰发光部分由燃烧器(4)和发光室(2)组成,各气体流路和喷嘴等构成燃烧器,又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。
fpd系统示意图
1一石英管; 2-发光室; 3-遮光罩; 4一燃烧器; 5一石英窗; 6一散热片;
7一滤光片;8光电倍增管
气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔,过量氢从四周环孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰。烃类和硫、磷化合在火焰中分解,并产生复杂的化学反应,发出特征光硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光,烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光,故在火焰底部加一不透明的类光,可提高fpd的选择性,为了减小发光室的体积,可在喷嘴上方安一玻璃或石英管(1),以降低检测器的响应时间常数。
右为光、电信号部分,为了避免发光中产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗(5)和散热片(6)将发光室和光电系统隔开。因fpd不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片(7)选择硫、磷特征光。为硫、磷和碳的相对光谱响应曲当硫化物进入火焰,形成激发态的s,分子,此分子回到基态发射出波长为320-480nm的光,其最大发射波长为394nm。当磷化物进人火焰,形成激发态的hpo分子,它回到基态发射出波长为480580nm的光,最大波长为526进入火焰,产生ch、c)等基团的发射光,波长为390~520nm。光电倍增管对上述广大范围的光均可接收。为了仅接收s和p的特征光,用了394nm的硫滤光片,它可使394nm附近的光透过,而烃类光被滤去。滤光片通带窄,有利于提高选择性。通常通带约10nm。同样,对磷、可用526nm滤光片,使磷的最大发射光透过,而滤去其他本底发射,从而达到选择检测之目的。
6死电信增管(8)不仅可便照射到光电阴光电阴极极上产生电子,而且有多个(如11个)倍三增电极,使光电子倍增10~10倍,从而使
微弱的光信号变成较大的电流信号,接微电流放大器,至记录器记录。
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